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實(shí)驗(yàn)室有機(jī)實(shí)驗(yàn)的基本原則,你知道嗎?

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  一、拿到一個(gè)目標(biāo)化合物,一定要好好做文獻(xiàn)檢索并調(diào)閱原文,如果是已知化合物,選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴(yán)格無水無氧等)、易于工業(yè)化的工藝來做小試;如果沒有相同的化合物,選擇那些相似度高的工藝。


  二、對于第一次做的反應(yīng),應(yīng)該了解所有用到的原料的物理、化學(xué)性質(zhì),對于反應(yīng)中發(fā)生的現(xiàn)象也有了解(如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等),做到心中有數(shù),根據(jù)具體要求搭建適合的反應(yīng)裝置;對于所用溶劑的關(guān)鍵指標(biāo)也要做到心中有數(shù)。


  三、任何時(shí)候不要把反應(yīng)裝置搞成密閉體系,這是做反應(yīng)的大忌,小反應(yīng)可以用三通/氣球,比較大的反應(yīng)可以用雙排管/氮?dú)獗Wo(hù);所有的反應(yīng)應(yīng)該有二次保護(hù),在反應(yīng)瓶下面墊一個(gè)塑料盆,防止一旦反應(yīng)瓶破裂,物料可以回收回來,要不然,尤其是重要的反應(yīng),你只能欲哭無淚。


  四、好好計(jì)算投料表,注意原料純度及水分,計(jì)算完畢一定要最少驗(yàn)算一遍,從源頭上杜絕出錯(cuò)。


  五、一定不要在精神狀態(tài)不好的時(shí)候做實(shí)驗(yàn),精神狀態(tài)不好的時(shí)候最容易出問題,如加錯(cuò)原料或加錯(cuò)原料順序、失誤引發(fā)沖料等。


  六、對于新反應(yīng),如果不確定,建議氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)。


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  七、有機(jī)實(shí)驗(yàn),安全第一,心中要時(shí)刻有安全意識。


  八、對于小試反應(yīng),一定要認(rèn)真觀察反應(yīng),仔細(xì)記錄反應(yīng)現(xiàn)象,為放大積累控制參數(shù)。


  九、對于需要過夜的反應(yīng),一定要等到反應(yīng)平穩(wěn)后再離開,注意攪拌速度,防止攪拌子突然跳起打碎反應(yīng)瓶,確認(rèn)冷凝管及冷凝水,防止半夜實(shí)驗(yàn)室水漫金山。


  十、處理反應(yīng)前取樣監(jiān)控,監(jiān)控結(jié)果出來之前不要貿(mào)然處理;對于多步反應(yīng),注意每一步的中間體產(chǎn)物留樣。


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